(1)系統(tǒng)準(zhǔn)備? 檢查系統(tǒng)是否清潔和干燥，真空泵與冷凍機(jī) 是否連接，并接通電源，檢査排氣口、冷凍管的密封性。

(2)冷凍? ? ? ? 打開冷凍開關(guān)，等待20?30min,直到冷凍艙的 溫度低于一40笆。

(3)裝樣? ? ? ? 樣品至少需要預(yù)冷到一40°C,可以在超低溫冰箱 (―70°C)或者液氮(一196? 中進(jìn)行。打開密封管開關(guān)，搬開 冷凍艙，將樣品置于冷凍艙里的隔板上；關(guān)閉密封管開關(guān)。

⑷抽真空? ? ? 打開真空泵開關(guān)，等待10?15min,直到系統(tǒng) 壓力達(dá)到冷凍干燥的要求。

（5）監(jiān)控過程? ?確保系統(tǒng)參數(shù)（冷凍溫度、真空壓力）在正 常范圍內(nèi)。定期檢查冷凍艙中的結(jié)冰情況，決定是否要除霜。觀 察樣品是否干燥完全，一般干燥過程需要24?72h,具體樣品通 過目測(cè)而定。

（6）關(guān)閉系統(tǒng)? ?關(guān)閉總開關(guān)，接上排氣管或打開密封管開關(guān) 以解除真空狀態(tài)。關(guān)閉真空開關(guān)，關(guān)閉冷凍開關(guān)，取出樣品。